对25份市售金银花代用茶在保质期内进行检测,指标及方法如表2所示。检查其标签是否按照《GB 7718-2011预包装食品标签通则》
[11]的要求对产品名称、产地、生产企业、执行标准、生产日期、保质期等进行标注。依据NY/T 2303-2013《农产品等级规格 金银花》
[12]对该25种市售金银花代用茶进行性状考察,主要包括金银花样品的来源、执行标准、净含量、开花率、黑头率、杂质率、花蕾形状和色泽、等级、千蕾干重、含水率、浸出物、pH、总黄酮及绿原酸等。
指标 | 方法 |
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标签检查 | 《GB 7718-2011 预包装食品标签通则》 |
净含量、开花率、黑头率、杂质率、花蕾形状和色泽、等级、千蕾干重、含水率及浸出物 | NY/T 2303-2013《农产品等级规格 金银花》 |
pH | pH计 |
总黄酮含量 | 紫外分光光度法 |
绿原酸含量 | 高效液相色谱法 |
标签检查:根据食品标签标准对所购买的25种不同品牌的金银花代用茶商品的标签合规性进行检查。
净含量
[13]:准确称量一个单独包装的金银花质量并与包装袋标示重量比较,计算净含量偏差。
开花率:捡出已开放花朵质量占总净含量百分比。花朵开放标准:花已开放,花蕊可见。
黑头率:头部或部分(1/2以内)变黑的金银花质量占总质量的百分比。
杂质率:捡出肉眼可见的杂质(枝叶、破损、异物、霉变)并准确称量并计算其占总净含量的百分比。
花蕾形状与色泽:花蕾是否粗壮,是否卷曲,大小是否整齐一致,是否掺杂枝叶(杂乱);颜色是否呈绿白色,黄白色,或青色,或者色泽不一致暗淡(即黄绿色)。
等级评定:以金银花形状、色泽、花朵开放率、破损率、黑头率、杂质率来评定金银花等级。
千蕾干重:称量1000个金银花蕾的质量。
含水率的测定:称取金银花5 g,平铺于干燥至恒重的称量皿中,精密称定并记录数据,在110 ℃电热恒温干燥箱中烘干干燥,每30 min称量一次,至连续两次称重的差异不超过5 mg为止,再冷却至室温后,精密称定并记录数据。
水浸出物的测定:称取金银花5 g于250 mL烧杯中,加入沸水至250 mL,后立即转入80℃电热恒温水浴锅中恒温水浴 30 min。水浴完毕后立刻趁热过滤,保留茶渣连同已知质量的滤纸,然后将其放入已编号的干燥皿内,然后移入110℃左右的恒温烘箱内,烘干1小时后取出,冷却1小时后再烘干1小时,再冷却至室温,称重,重复做3次。
pH检测:称取2 g金银花供试品,用100 mL、100℃沸水于蓝盖玻璃瓶中浸泡5 min,过滤冷却作为检测样液。用蒸馏水冲洗探头并用滤纸吸干其表面水分,然后将pH计刀头插入一定量能够浸没或埋置电极的试液中进行测定,读数显示稳定以后,直接读数,准确至0.01,以3次测定的平均值为最终结果。
总黄酮含量检测:将每个样品各取10 g,在65℃恒温干燥箱中干燥约4个小时后,用手提式高速粉碎机粉碎45 s,过60目筛,置于自封袋中密封并避光保存。精密称取0.500 g样品粉末,置于10 mL蓝盖玻璃瓶中,加5 mL 50%乙醇,充分摇匀后超声浸提30 min。静置后,用滤纸将提取液过滤至容量瓶中,使用50%乙醇冲洗过滤纸和蓝丝盖瓶,合并溶液,用50%乙醇定容至10 mL,即为总黄酮含量测定供试品溶液,实验重复3次,用紫外分光光度计测量样品中黄酮的含量。
绿原酸含量
[14]检测:精密称取0.5 g样品粉末于蓝盖玻璃瓶中,加入20 mL 75%甲醇溶液混合后再称量,密封,于40 kHz下超声波提取30 min,其间振荡两次。超声提取结束后冷却静置至室温再次称量,用75%甲醇溶液弥补损失的溶剂以达初次的重量。静置15 min,取上层清液1 mL,用0.45 μm微孔滤头过滤于1 mL EP管中,冷藏保存备测,即为绿原酸供试品溶液,实验重复3次,用高效液相色谱法测量样品中绿原酸的含量。